13碳核磁共振

碳-13核磁共振13碳核磁共振有時被簡稱碳核磁共振)是應用核磁共振譜。它類似於質子核磁共振( 1H NMR),能辨識有機化合物裡的就像H-NMR一樣,因此13C-NMR是有機化學中了解化學結構的重要工具。13C-NMR只能檢測13碳的同位素(自然含量只有1.1%),12碳是不能被核磁共振檢測的,因為它的自旋為零。

實行编辑

13碳核磁共振擁有一些氫離子核磁共振所沒有的問題,因12碳同位素自旋量子數為零沒有磁活性,不會被核磁共振偵測到,所以碳核磁共振對碳的敏感度比氫離子核磁共振對氫離子低。只有13碳同位素(自然含量1.1%)擁有1/2的自旋量子數(像1氫)可以被核磁共振偵測,因此只有少數的13碳核能在磁場中共振。此外,它的旋磁比( 6.728284 107 rad T-1 s-1)是1H的1/4,進一步降低了敏感度。13碳的總體感受度為四個磁量數低於1氫。

DEPT譜编辑

DEPT代表Distortionless Enhancement by Polarization Transfer,這是一個用來確定伯、仲、叔碳原子存在的非常有用的方法。 DEPT實驗是利用角度參數的變化區分CH、CH2、CH3:

  • 135°时CH2基出现于与所有CH基和CH3基相反的位相
  • 90°时只會出現CH基,其他都會被抑制
  • 45°會出現所有仲(無論多少)

季碳原子與其他沒有和鍵結的的訊號常常不會被收到(因為缺乏附著的質子)。 1H到13C的極化轉移能增加正常13C譜的敏感度而成為第二個優勢(能適度的增強NOE(Nuclear Overhauser Effect) )

APT譜编辑

另外一種檢測有多少個結合的有效方法是Attached Proton Test,能區分是與奇數還偶數個結合,一段自旋回波序列,能夠用來區分S、l2S、l3S或l1S的自旋系統,在質譜中第一個會呈現正波,後者為負波(向下),因為它是多頻的去偶質子,能較簡單的保留在質譜中。 雖然它不能完全的區分出烷基群,但較為簡單且便利,常用來做第一次嘗試頻譜分配波,並闡明結構。

參見编辑

核磁共振

參考文獻编辑

  1. ^R. M. Silverstein, G. C. Bassler and T. C. Morrill (1991). Spectrometric Identification of Organic Compounds. Wiley.
  2. ^Caytan, Elsa; Remaud, Gerald S.; Tenailleau, Eve; Akoka, Serge, GS; Tenailleau, E; Akoka, S (2007). "Precise and accurate quantitative 13C NMR with reduced experimental time". Talanta71 (3): 1016–1021. doi:10.1016/j.talanta.2006.05.075. PMID 19071407
  3. ^ Keeler, James (2010). Understanding NMR Spectroscopy (2nd ed.). John Wiley & Sons. p. 457. ISBN 978-0-470-74608-0.